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扫描电镜
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锂电清洁度分析:从光镜到电镜(下)
2023-06-02
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由上篇文章【锂电清洁度分析:从光镜到电镜(上)】分析可知,光镜清洁度分析法容易造成金属和非金属的误判,也无法分析异物的成分信息,因此无法区分是哪一类杂质。同时,由于光镜的分辨率有限,对于小尺寸的颗粒数量会产生误判。

针对客户的实际需求,全自动的杂质检测方案 ParticleX Battery 应运而生,可实现杂质颗粒的形态和数量分析、区分杂质颗粒的种类(如铁类、铜类)等,并且可以实现 7x24h 不间断工作。

 

扫描电子显微镜检测的原理及结果

 

简单来说,扫描电镜是用于样品微区形貌、结构及成分的观察和分析的仪器。电子枪发射的电子束在扫描电镜镜筒中,通过电磁透镜聚焦和电场加速,入射到样品表面,电子束与样品原子核或核外电子发生多种相互作用,从而产生各种反映样品特征的信号。这些信号包括:二次电子、背散射电子、X 射线等。其中,二次电子和背散射电子被相应的探头接收,即可获得形貌信息;X 射线被能谱探头接收并分析,即可获得成分信息。

 

扫描电镜示意图

 

以扫描电镜和能谱仪为硬件基础,通过软件系统控制,即可实现全自动对各类杂质颗粒进行快速识别、分析和分类统计,并一键生成检测报告。测试结果如下:

 

a) 各类金属异物统计结果

 

 

b) 测试结果合格与否自动判定

 

 

c) 各类异物平均成分含量

 

 

d) 特殊异物详细信息

 

 

2. 光镜与电镜的对比分析

 

2.1 电镜的优势

 

相对于光镜,电镜最大的优势是,通过搭配能谱探测器,可以给出颗粒的元素种类和含量信息,进而对照数据库,就能判断出颗粒的种类。通过更精细的微观形貌和成分分布特征,进一步判断颗粒来源,为工艺改进和产品质量提升提供数据支撑。如下案例所示:

 

通过自动检测找到如下颗粒,其主要成分为 Fe-Si-Ti-O。一键回到该颗粒位置,采集高清图像,该颗粒在形态上呈层片装。进一步对该颗粒做能谱面扫描分析,结果显示,Ti 元素集中在颗粒的右侧下层。据此推测,该颗粒为 Ti 的涂层由于摩擦或冲击脱落形成。

 

 

2.2 光镜的优势

 

当然,电镜系统并不会完全替代光镜系统。光镜系统由于其价格低廉、操作简单、测试速度快的优势,在清洁度分析领域得到广泛应用,尤其在磁性异物定量统计方面有其独特的优势。

 

两者的具体差异如下:

 

 

ParticleX Battery 全自动电镜清洁度分析系统

 

飞纳 ParticleX 是最早基于扫描电镜 + 能谱的清洁度分析系统,其发展历史可追溯至 1992 年成立的 Aspex 公司,发展至今已经有 30 多年历史,有着丰富的技术积累。其产品特点如下:

 

3.1 软硬件一体化设计制造,运行更流畅

 

飞纳 ParticleX Battery 专业用于锂电清洁度分析。为保证整套系统的流畅运行,软件系统和硬件系统都由飞纳团队设计制造。因此,软件系统对硬件有 100% 的控制权,并可以根据用户需求进行针对性优化。

 

3.2 7×24 小时连续运行,无人值守

 

ParticleX Battery 采用 CeB6 单晶体灯丝,测试寿命超过 2000 小时,可连续隔夜分析,无需频繁更换灯丝。大样品仓室,可视面积为 100×100 mm,可放置 4 片直径 47mm 的圆形滤膜,样品测试自动切换。测试过程完全自动化,无需人为干预。

 

 

3.3 快速获取清晰图像,兼顾效率与质量

 

采用搜索 → 测量的运行逻辑,先在低分辨率下寻找颗粒,再在高分辨率下测量颗粒,在保证图像清晰度的前提下,大幅提升测试效率。

 

 

3.4 更高的自动化程度

 

将自动化模块组合成小程序,测试时直接调用小程序即可开始测试,无需设置复杂的参数。测试过程无需人为干预,操作人员只需在测试完成后发送数据即可。

 

自动化模块包括:自动设置电压束流等,自动消磁,自动调节亮度对比度,自动调节焦距,自动调节电子束对中,自动数据分析,自动待机等。

 

3.5 更完善的数据库,更灵活的分类规则

 

系统内置了锂电清洁度金属异物分类数据库,客户可直接调用。

 

客户也可以直接导入其供应商的数据库规则文件,与其供应商保持一致。

 

同时,客户还可根据自身产品特征灵活修改或添加分类规则,建立专用的数据库。分类规则是通过一系列布尔表达式定义,逻辑规则包括 and,or,求和,比值,含量排序等,可对复杂夹杂物做精准描述,同时阅读和编辑简单方便。

 

 

3.6 更丰富的测试报告格式

 

ParticleX 系统中,集成了独立的报告生成器软件,有丰富的选项和功能,用户可自定义输出数据的种类和格式。客户也可以直接导入其供应商的报告格式文件,与其供应商保持一致。具体报告数据包括:

 

a. 各类颗粒按尺寸分布的统计表格

 

  • 可按 ISO16232 或 VDA19 要求格式,也可自定义格式

  • 多种柱状图形式可选

  • 包含累计分布曲线,以及 D10, D50, D90 等数据

 

b. 各类颗粒的平均成分表格

 

  • 可自定义元素的种类并做 100% 归一化

  • 可自定义颗粒的种类并做 100% 归一化

 

c. 特征颗粒详细信息列表

 

  • 信息包括颗粒的图像、尺寸(长度、圆度、面积、周长等)、能谱谱图等

  • 可将不同种类颗粒分开显示

  • 每类颗粒可显示 500 个颗粒,并可按尺寸排序

 

d. 三元相图分析

 

  • 自定义元素种类

  • 自定义颗粒类别选择

  • 自定义图标大小

 

e. 测试结果合格与否判定

 

3.7 适应各类复杂环境

 

 

不管是 Aspex 还是 ParticleX,其功能定位都是一台专业用于洁净度分析的全自动化设备。从庞大的 Aspex 到紧凑的 ParticleX,这得益于电子工业的发展和 CeB6 晶体灯丝的优良性能。设备设计得更为紧凑,具有如下优点:

 

  • 不需要单独的房间,一张桌子就足够

  • 不需要外加防震装置,内置防震系统,可以放置于车间环境,也可以放置于高楼层

  • 不需要外加防磁装置,内置磁屏蔽,无需进行场地测试和场地改造

  • 不需要专业技术人员,简单培训即可操作

  • 方便搬运和移动,遇到实验室搬迁等,可以快速搬运,并经过简单组装即可使用

 

ParticleX 提供的不仅仅是分析数据,更是解决方案,它可以向您提供作出决策所需的信息,助力您的研发与生产制造。如果想了解产品更多信息,欢迎联系我们:400 857 8882

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